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  • 卡爾費休水分測定儀在鋰電池中水分的測定-華普通用

    發表日期:2022/10/28 瀏覽次數:

    負極漿料——卡氏加熱爐法

    采用庫侖滴定法直接測定由石墨和 NMP(N-甲基吡咯烷酮)組成的負極漿料會影響結果的指示,因此我們推薦使用卡氏加熱爐法進行水分測定。

    此外,在使用卡氏加熱爐進行水分萃取前,可向樣品中加入適量二甲苯,以降低樣品的親水性和粘度,從而可以更好地釋放水分。

    儀器--卡式水分儀

    儀器

    ◆ 卡氏加熱爐

    ◆ 庫侖法卡爾費休水分測定儀

    ◆ 磁力攪拌器

    電極

    ◆ 庫侖法雙鉑針指示電極 6.0341.100

    ◆ 無隔膜發生電極 6.0345.100

    試劑

    ◆ 混合二甲苯

    ◆ 適用于無隔膜發生電極的陽極液

    ◆ 適用于卡氏加熱爐的載氣——氮氣

    標準品

    ◆ 適用于卡氏加熱爐的水標

    準備工作

    ◆ 樣品

    - 將樣品充分混合,并確保樣品在混合過程中水含量不會發生改變。

    - 將 1.5g~2g 負極漿料稱重至樣品瓶中,并加入2.0mL混合二甲苯,然后密封樣品瓶。

    ◆ 儀器

    在庫侖滴定池中填充約 150mL 陽極液,氮氣流速設定為 50mL/min,卡氏爐加熱至 180℃。然后平衡滴定池和所有管路,以去除系統中的水分。

     

    分析過程 

    平衡——空白——樣品

    計算和滴定曲線

     

    計算 

    含水量(ppm)= (waterEP-blank)/ms

    waterEP:滴定終點測得的水含量(μg)

    blank:空白水含量(μg)

    ms:樣品質量(g)

     滴定曲線 

    (右圖)

    注意事項

    1. 測定負極漿料中的水分時,如果不添加二甲苯,則水分釋放緩慢且斷斷續續,會導致結果重復性較差。這是因為NMP(N-甲基吡咯烷酮)的親水性很強,且樣品粘度較高。

    2. 測定前需充分混勻樣品,以保證結果的重復性。

    3. 測定此類樣品時卡氏爐的進樣針不能插入樣品中,否則會使進樣針發生堵塞,因此需使用貨號為 6.2049.050 的進樣針支架。

    4. 測試結果需要進行漂移校正。

    5. 設置的停止相對漂移值越高,滴定停止的越快,測量結束時樣品中殘留的水分越多,因此設置的停止相對漂移值不能高于 5μg/min,如果對結果準確性要求較高或者樣品含水量較低,可以設置的更低,如:2μg/min。

    6. 庫侖法卡爾費休試劑的水容量是有限的,其容量相當于試劑中二氧化硫的量。當試劑中二氧化硫濃度降低時(低于初始濃度的一半)會導致滴定時間延長,此時應徹底更換試劑。

    7. 隨著滴定的進行,滴定杯中會逐漸充滿二甲苯蒸氣。

    8. 載氣通過會造成卡爾費休試劑中甲醇不斷揮發減少,從而導致測定結果偏高,因此需要不斷補充甲醇。

    9. 載氣只是將釋放的水輸送到滴定杯中,原則上使用何種氣體并不重要。然而,當使用干燥的空氣作為載氣時,由于與氧氣發生氧化反應,有機物質在較高溫度下的熱穩定性往往較差,因此推薦使用惰性氣體(通常是氮氣)作為載氣。

      對于溫度特性未知的樣品,可以通過比較不同溫度下的滴定結果或者進行溫度梯度試驗來選擇合適的爐溫。


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